水中堿度的測定是水質(zhì)分析中的重要項目,常用的方法包括酸堿滴定法和儀器分析法(如自動電位滴定儀)。以下是常用的測定方法及步驟:
1.酸堿指示劑滴定法(手工滴定)
原理
堿度是指水中能與強酸(如HCl或H?SO?)發(fā)生中和反應(yīng)的物質(zhì)總量,主要包括氫氧根(OH?)、碳酸鹽(CO?²?)、碳酸氫鹽(HCO??)等。通過用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,以酚酞和甲基橙為指示劑,分步測定酚酞堿度和總堿度。
試劑與儀器
標(biāo)準(zhǔn)酸溶液:0.01mol/L鹽酸(HCl)或硫酸(H?SO?)。
指示劑:
酚酞指示劑(pH8.3,無色→粉紅色)。
甲基橙指示劑(pH4.5,黃色→橙紅色)。
錐形瓶、滴定管、移液管等。
步驟
酚酞堿度(P-堿度):
取一定體積水樣(如100mL)于錐形瓶中,加入2-3滴酚酞指示劑。
若溶液變粉紅色,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至無色,記錄消耗酸體積(V?)。
若溶液無色,說明酚酞堿度為0,直接進行下一步。
總堿度(T-堿度):
向上述溶液中加入2-3滴甲基橙指示劑。
繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色,記錄總消耗酸體積(V?,包括V?)。
計算
酚酞堿度(以CaCO?計,mg/L)=(V?×C×50×1000)/V水樣
總堿度(以CaCO?計,mg/L)=(V?×C×50×1000)/V水樣
C:標(biāo)準(zhǔn)酸濃度(mol/L);
V水樣:水樣體積(mL);
50:CaCO?的摩爾質(zhì)量(g/mol)的一半。
2.電位滴定法(自動堿度測定儀)
原理
通過pH電極實時監(jiān)測滴定過程中pH的變化,自動判斷滴定終點(如pH8.3和4.5),計算堿度。適用于有色或渾濁水樣。
儀器與試劑
自動電位滴定儀、pH復(fù)合電極。
標(biāo)準(zhǔn)酸溶液(如0.1mol/LHCl)。
步驟
校準(zhǔn)pH電極。
取適量水樣加入滴定杯,插入電極。
設(shè)置滴定程序(如滴定至pH8.3和4.5)。
儀器自動滴定并顯示堿度結(jié)果(可能直接輸出mg/LCaCO?)。
3.連續(xù)滴定法(區(qū)分OH?、CO?²?、HCO??)
通過酚酞和甲基橙終點結(jié)合,判斷堿度組成:
V?=V?:只有OH?(若pH>10)或HCO??(若pH<8.3)。
V?>0,V?>V?:OH?+CO?²?(V?>½V?)。
V?<½V?:CO?²?+HCO??。
注意事項
水樣應(yīng)盡快測定,避免CO?溶解影響結(jié)果。
高堿度水樣需稀釋后滴定。
使用無CO?蒸餾水配制試劑。
總結(jié)
手工滴定法成本低,適合實驗室常規(guī)分析。
自動電位滴定法更精準(zhǔn),適合復(fù)雜水樣或大批量檢測。
根據(jù)實際需求選擇方法,并參照標(biāo)準(zhǔn)(如《GB/T15451-2023工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿度的測定》)進行操作。